ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля и хрома в золоте с массовой долей золота не менее 99,9%.
Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
От 0,0001 до 0,05
Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примеси с вероятностью Таблица 2
Массовая доля примеси, %
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.
Лампы спектральные с полым катодом для определения серебра, родия, палладия, платины, свинца, висмута, цинка, меди, никеля, хрома, марганца, железа и сурьмы.
Весы аналитические 2-го класса.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Печь муфельная с терморегулятором.
Стандартные образцы состава золота.
Медь по ГОСТ 859*._______________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных. Висмут по ГОСТ 10928.
Хром металлический по ГОСТ 5905*._______________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - Примечание изготовителя базы данных. Палладий в порошке по ГОСТ 14836*._______________* На территории Российской Федерации с 01.01.2008 г. действует ГОСТ 31291-2005. - Примечание изготовителя базы данных.
Платина в порошке по ГОСТ 14837*._______________* На территории Российской Федерации с 01.01.2008 г. действует ГОСТ 31290-2005. - Примечание изготовителя базы данных. Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый че
2.1 Приготовление основных стандартных растворов
Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см кислоты (1:5) и перемешивают.
2.2. Приготовление стандартных растворов, содержащих сумму определяемых элементов
Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см 1 см 1 см
3.1. Подготовка проб к анализу
3.1.1. Для выполнения анализа отбирают две навески золота массой 0,2-5,0 г (табл.3), каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50-100 см Таблица 3
Массовая доля примеси, %
Масса навески, г
Объем раствора пробы, см
От 0,0001 до 0,0005 включ.
3.1.2. Оставшуюся часть раствора переносят в сухую делительную воронку, прибавляют 10-30 см
3.1.3. Определение содержаний серебра и меди более 0,02% допускается проводить без отделения золота. Для этого подготовку проб к анализу выполняют по п.3.1.1.
3.2. Приготовление растворов сравнения
3.2.1. Для определения примесей в растворах без отделения золота используют растворы сравнения, содержащие все определяемые элементы и золото.
Раствор, содержащий 50 мг/см Таблица 4
Объем вводимого раствора А или Б, см
Массовая концентрация элементов, мкг/см
В колбы вместимостью 25 см
3.2.2. Для определения хрома, сурьмы, платины и висмута при атомизации проб в графитовой печи используют растворы сравнения, приготовленные по п.3.2.1 с последующей экстракцией золота раствором дибутилсульфида в толуоле по п.3.1.2.
С этой целью оставшиеся объемы растворов переносят в сухие делительные воронки и экстрагируют золото раствором дибутилсульфида в толуоле в две стадии. После экстракции золота водную фазу сливают в колбы вместимостью 25 см
3.2.3. Для определения серебра, свинца, сурьмы, висмута, цинка, меди, никеля, марганца, хрома, родия и платины при атомизации проб в пламени используют растворы сравнения, приготовленные из стандартных растворов А и Б без добавления золота.
Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 и 5,0 мкг/см Таблица 5
Объем вводимого раствора А или Б, см
Массовая концентрация элементов, мкг/см
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.Анализ с атомизацией проб в пламени
Атомно-абсорбционный спектрометр подготавливают к работе и включают согласно инструкции по эксплуатации прибора. Измерения атомного поглощения элементов проводят по аналитическим спектральным линиям с длинами волн, приведенными в табл.6.
Способы подготовки проб к анализу и пламена, используемые для определения различных элементов, приведены в табл.7.
Способ подготовки проб
Палладий, железо, серебро, медь
Растворение навески в смеси соляной и азотной кислот (3:1)
Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух
Серебро, медь, цинк, свинец, сурьма, висмут, марганец, никель
Растворение навески и экстракционное отделение золота раствором дибутилсульфида в толуоле
Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух
Растворение навески и экстракционное отделение золота раствором дибутилсульфида в толуоле
Ацетилен-воздух (восстановительное пламя, обогащенное горючим газом)
Растворы после экстракции золота с добавлением буферного раствора*
Пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух (окислительное пламя с избытком окислителя)
_______________* В колбу вместимостью 25 см
Растворы сравнения и растворы анализируемых проб последовательно распыляют в пламя газовой горелки и измеряют атомное поглощение элемента. Для каждого элемента выполняют не менее двух измерений и вычисляют среднее значение поглощения.
Градуировочный график строят в координатах: значение поглощения (среднее из измеренных значений) - массовая концентрация определяемого элемента в растворе сравнения.
По среднему значению поглощения с помощью градуировочного графика находят концентрацию элемента (
4.2. Анализ с атомизацией проб в графитовой печи (типа ХГА)
Определение содержания висмута, хрома, сурьмы и платины при массовой доле менее 0,005% проводят с атомизацией проб в графитовой печи. Условия атомизации в печи ХГА-74 приведены в табл.8.