Вольтамперометрический способ определения олова и меди в амальгаме
(51) 5 С 01 й 27/4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН(56) Ковалева Л,М,исследование меднЖурнал физическос, 1162 - 1165.Зебрева А.И,ское исследованиртуть. - Изв, АН КаМ 1, с. 60 - 62,Изобретение относится к способам проведения количественного и качественного электрохимического анализа медно-оловянных амальгам и может найти применение в различных производствах, использующих бинарные и тройные амальгамы меди, олова, предпочтительно, в производстве ртутных герметизированных контактов.Цель изобретения - увеличение экспрессности и селективности анализа,На чертеже приведена вольт-амперная кривая анодного окисления медно-оловянной амальгамы.При определении олова и меди в амальгаме в качестве индифферентного электролита используется 0,8-1,2 М раствор перхлората натрия, в котором определяется олово при рН 5 - 7, затем раствор подкисляют до рН 1 - 3 и определяют содержание меди, При последующих определениях подкисленный до рН 1 - 3 раствор перхлората натрия нейтрализуется до рН 5 - 7 раствором гидроксида натрия, Анализ проводится с помощью ртутного пленочного электрода Я 2 1659831 А 1(54) ВОЛЬТ-АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА И МЕДИ В АМАЛ Ь ГАМ Е(57) Изобретение относится к области анализа конструкционных материалов ртутных герконов, в частности к способам определения различных элементов в амальгамах. С целью ускорения анализа и увеличения его селективности определение олова проводят в 0,8 - 1,2 М растворе перхлората натрия в интервале рН 5 - 7, а определение меди проводят в том же растворе при рН 1 - 3 и используют для проведения анализа ртутный пленочный электрод,Использование 0,8-1,2 М раствора перхлората натрия в качестве электролита обеспечивает высокую электропроводность, исключает взаимодействие между образующимися в результате электродной реакции катионами олова ( 1), медии остальными компонентами раствора. Следовательно, отрицательное влияние электролита сведено к минимуму, В данном электролите при рН 5 - 7 на вольт-амперной кривой регистрируется только один пик растворения олова в интервале потенциалов от (-0,2) до 0,013, При рН 1 - 3 регистрируется один пик растворения меди из сложной амальгамы в интервале потенциалов от 0,05 до 0,15 В,Использование ртутного пленочного электрода позволяет исключить различные вторичные факторы, возникающие при использовании ртутного капающего электрода, такие как например, полярографические максимумы 1-го и 11-го рода, вызванные движением ртути в процессе капания,Определение олова и меди в амальгаме проводят следующим образом. Взвешивают1659831 ставитель Т.Нико хред М,Моргентал ва Корректор С,Черни Редактор М.Нед каз 1838ВНИИП Подписноеизобретениям и открытиям при ГКНТ СССР, Раушская наб., 4/5 ж 411омитета поосква, ЖТрственно113035 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород; ул.Гагарина, 10 на аналитических весах электрод, чувствительный элемент которого состоит из платиновой пластинки с нанесенным на нее электролитическим слоем. серебра. Площадь электрода 0,25 см, Подготовленный 5 электрод опускают в амальгаму и после смачивания всей поверхности чувствительного элемента его достают из емкости с амальгамой и помещают в стандартную электро- химическую трехэлектродную,ячейку, 10 подключенную к потенциостату Пили любой другой марки. В ячейке предварительно создается защитная газовая среда (продувка азотом, аргоном и др. в течение 30 мин), 15После установления значения стационарного потенциала, от данного значения потенциала в интервале (-0,20) - (-0,15) В включают анодную развертку потенциала (скорость развертки 2 мВ/с), После записи 20 пика олова развертку потенциала останавливают, выдерживают электрод при потен-. циале окончания пик(+0,05 В) в течение 3 мин, в это время с помощью 1 - 3 М хлорной кислоты подкисляют раствор в электрохи мической ячейке до рН 1 - 2 (проверку рН ведут по индикаторной бумаге) и вновь включают анодную развертку потенциала (скорость развертки та же) после записи пика меди выдерживают электрод при потен циале окончания пика (0,25 В) около 3 мин, затем развертку выключают, отключают ячейку, вынимают из нее электрод, просушивают фильтровальной бумагой и взвешивают. По разности веса Р 1/А 9-электрода и Рт/Ац/ЯпСоНЯ-электрода определяют вес пленки, который необходим в расчетах количества олова и меди. В это же время с помощью 1 М раствора гидроксида натрия возвращают электролиту первоначальное значение рН 5 - 7 и после выдерживания чувствительного элемента в амальгаме в течение 10 - 15 мин процесс записи вольт-амперной кривой повторяется.Таким образом, повышение экспресс- ности анализа достигается путем кулонометрического определения количества электричества и оптимальным временем записи потенциодинамической вольт-амперной кривой, а улучшение селективности . определения компонентов достигается путем изменения кислотности индифферентного электролита, Формула. изобретения Вольт-амперометрический способ определения олова и меди в амальгаме путем электроокисления амальгамы при линейной скорости развертки потенциала ртутного пленочного электрода в водном растворе электролита, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения экспрессности и селективности анализа, в качестве электролита используют 0,8 - 1,2 М раствор перхлората натрия; причем сначала определяют содержание олова при рН 5 - 7, затем подкисляют раствор до рН 1 - 3 и проводят определение меди
Заявка
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО КАТАЛИЗА И ЭЛЕКТРОХИМИИ ИМ. Д. В. СОКОЛЬСКОГО, ОРГАНИЗАЦИЯ ПЯ Р-6308
ЛЕПЕСОВ КАМБАР КАЗЫМОВИЧ, СКОПИН МИХАИЛ ЮРЬЕВИЧ, ФОМИЧЕВ ВАЛЕРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, МАТВЕЕВА ТАТЬЯНА ВЛАДИМИРОВНА, НИКИТИНА АЛЛА НИКОЛАЕВНА, ДЕМЕНТЬЕВ ВАДИМ АЛЬФРЕДОВИЧ
МПК / Метки
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1659831-voltamperometricheskijj-sposob-opredeleniya-olova-i-medi-v-amalgame.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Вольтамперометрический способ определения олова и меди в амальгаме</a>
Водный раствор для химического осаждения покрытий из сплава медь-оловоНомер патента: 1227712
. представлены данные скорости осаждения и содержания олова в сплаве при осаждении на стекло- текстолит.Среднее время стабильной работы растворов при условии подпитки по основным компонентам каждые 24 ч работы и при соблюдении плотности загрузки 2,5 дм /л составляет 70 - 150 ч.В табл. 2 представлены данные скорости осаждения сплава на подложку из электротехнической меди.При осаждении сплава на подложку из электротехнической меди подпитку целесообразно проводить концентратом . по основным компонентам каждые 510 ч.Иэ приведенных результатов видно, что скорость осаждения сплава из свежеприготовленного раствора на диэлектрическую подложку, подготовленную по стандартной методике, составляет 9,3 - 4,4 мкм/ч (максимальное значение в прототипе.
Способ полярографического анализа на ртутном капающем электроде и устройство для его осуществленияНомер патента: 857844
. напряжениевысокой частоты оказывается приложенным во время его существования крабочему электроду, что являетсяпричиной неконтролируемой поляризации элект о а,РПри этом высокочастотное напряжение изменяет гидродинамику приэлектродного слоя, вызывает появление дополнительных сигналов, связанных с концентрацией анализируемых компонентов,которые однако могут в зависимостиот характера электрохимической реакции и состава раствора изменять полезный сигнал, причем величину этого сигнала учесть невозможно, и он может не воспроизводиться. Поэтому этот добавочный сигнал носит характер помехи и увеличивает общую ошибку измерения.Цель изобретений - повышение стабильности и точности анализа.Указанная цель достигается тем, что согласно способу.
Внутренний раствор электрода сравнения для иодометрического определения активности ионов хлораНомер патента: 1009210
. стабильности раствора и не улучшает работу изготовленных на его базе электродов. А уменьшение зих концентрации снижает устойчивость внутреннего раствора и ухудшает электродные характеристики.Предложенный количественный сос,тав внутреннего раствора обеспечивает необходимую устойчивость этого раствора при его хранении и к изменению температуры (при изготовлении 15 электроды подвергаются воздействию высоких температур). Это обуславливает стабильность электродного потенциала в течение длительного времени, дает воэможность изготовить 20 электроды с заданной величиной потенциала, обеспечивая незначительный разброс величин потенциалов электродов с одним внутренним заполнением, вследствие чего повьппается 25 точность измерения остаточного.
Способ электроосаждения сплавов медь оловоНомер патента: 150726
. содержанием этих металлов,Для приготовления электролита в водный раствор расчетного количества смеси К 4 г е(СК)а и К 2 СОз вливают раствор Сц 504. При этом получается осадок смеси нерастворенных комплексных солей железистосинеродистой меди. Смесь нагревают до 95 - 100 в течение 5 - 6 час. В результате нагревания происходит гидролиз железистосинеродистых солей меди с образованием растворимых комплексных соединений меди и выпадение в осадок окислов железа.Раствор Фильтруют, определяют содержание меди, затем вводят в него концентрированную водную смесь Ка,ЯпОз и КОН и доводят разведением водой до необходимого объема, Корректирование по меди производят добавкой концентрированных минеральных солей, а по олову - станнатом натрия. В случае.
Электролит для осаждения покрытий из сплава медь-оловоНомер патента: 1157142
. 0,000045-0,000055Процесс осаждения рекомендуют проводить при 18-22 С, рН 8,3-8,5 и плотности тока 0,2-0,9 А/дм .Электролит готовят следующим образом.Отдельно растворяют в воде хлорную медь и пирофосфорнокислый калий. К раствору хлорной меди приливают раствор пирофосфорнокислого калия в количестве, необходимом для полного растворения выпадающего осадка. После этого в оставшемся растворе пирофосфорнокислого калия растворяют хлористое олово и растворы сливают вместе, В отдельных порциях полученного раствора растворяют при нагревании и постоянном перемешивании гидрохинон и 1 - фенил-пирозолидон и добавляют в раствор в указанном порядке. В последнюю очередь добавляют тиомочевину. Корректирование рН производят ортофосфорной кислотой.Из.