МУК 4.1.618-96 Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в атмосферном воздухе

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Методические указания устанавливают методику хромато-масс-спектрометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания летучих органических веществ в диапазоне концентраций 0,001 - 0,2 мг/м3 для стирола, ацетофенона и нафталина и 0,01 - 4,0 мг/м3 для других веществ.

Раздел Автомобильные дороги
- Раздел 2 Экологические разделы проектной документации
  - Раздел 1. Реконструкция и строительство
    - Раздел 2. Качество воздуха
      - Раздел 2.3. Окружающая атмосфера
      - Раздел Экология
        
        Раздел 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ
        
        Раздел 13.040 Качество воздуха
        
        Раздел 13.040.20 Окружающая атмосфера
        
        Организации: 31.10.1996УтвержденЗаместитель Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации РазработанГоскомсанэпиднадзор России РазработанНИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.М.Сысина
        
        ГОСТ 15150-69Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды
        
        ГОСТ 12.1.005-88Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
        
        ГОСТ 12.1.019-79Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
        
        ГОСТ 17.2.3.01-86Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов
        
        ГОСТ Р 1.5-92Государственная система стандартизации Российской Федерации. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов. Заменен на ГОСТ Р 1.5-2002.
        
        ГОСТ 17.0.0.02-79Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения
        
        ГОСТ 17.2.4.02-81Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ
        
        ГОСТ 12297-66Консервы мясные. Колбасный фарш любительский. Технические условия
        
        ГОСТ 17435-72Линейки чертежные. Технические условия
        
        ГОСТ 1770-74Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
        
        ГОСТ Р 8.563-96Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Заменен на ГОСТ Р 8.563-2009.
        
        ГОСТ 215-73Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия
        
        ГОСТ 20292-74Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия
        
        Показать все
        
        Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
        
        Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
        
        4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
        
        Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
        
        Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97
        
        Минздрав России Москва • 1997
        
        1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).
        
        2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.
        
        3. Введены впервые.
        
        Область применения. 2
        
        1. Погрешность измерений. 3
        
        2. Метод измерений. 4
        
        3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 5
        
        4. Требования безопасности. 6
        
        5. Требования к квалификации операторов. 6
        
        6. Условия измерений. 6
        
        7. Подготовка к выполнению измерений. 6
        
        8. Выполнение измерений. 8
        
        9. Обработка результатов измерений. 8
        
        Первый заместитель Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
        
        31 октября 1996 г.
        
        Дата введения - с момента утверждения
        
        Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
        
        Сборник методических указаний МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97
        
        Область применения
        
        Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.
        
        Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.
        
        В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.
        
        Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
        
        Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации
        
        31 октября 1996 г.
        
        Дата введения - с момента утверждения
        
        4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
        
        Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в атмосферном воздухе
        
        Настоящие методические указания устанавливают методику хромато-масс-спектрометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания летучих органических веществ в диапазоне концентраций 0,001 - 0,2 мг/м 3 для стирола, ацетофенона и нафталина и 0,01 - 4,0 мг/м 3 для других веществ.
        
        Физико-химические свойства веществ и их гигиенические нормативы представлены в табл. 1.
        
        1. Погрешность измерений
        
        Методика обеспечивает выполнения измерений с погрешностью, не превышающей ±25 %, при доверительной вероятности 0,95.
        
        Физико-химические свойства веществ и гигиенические нормативы
        
        43 58 42 27 39 29 26 44
        
        100 33 7 6 4 4 4 4
        
        43 29 45 61 27 70 42 88
        
        100 21 14 12 11 8 6 5
        
        41 69 39 43 100 56 29 71
        
        100 80 38 36 34 17 15 15
        
        43 42 33 41 31 27 39 74
        
        100 56 55 51 40 23 13 10
        
        31 56 41 43 27 42 39 74
        
        100 84 61 60 53 32 17 1
        
        43 56 41 27 29 73 61 28
        
        100 38 18 15 14 13 12 10
        
        55 42 98 41 27 39 69 70
        
        100 26 31 31 30 26 25 21
        
        105 77 51 120 43 50 106
        
        78 100 81 30 27 17 13 8 8
        
        44 58 29 41 57 43 27 39
        
        100 50 41 30 30 28 20 11
        
        44 56 41 42 57 27 29 71
        
        100 86 74 67 54 41 38 27
        
        44 43 70 41 55 29 57 27
        
        100 78 71 61 51 44 43 40
        
        43 29 41 44 57 55 56 84
        
        100 91 90 72 63 51 51 46
        
        43 44 58 57 41 59 72 87
        
        100 99 83 72 60 51 50 41
        
        57 43 41 55 42 44 70 82
        
        100 94 86 83 54 53 50 49
        
        77 106 105 51 50 78 52 74
        
        100 93 92 47 28 19 12 9
        
        57 43 41 29 56 27 42 86
        
        100 77 72 54 49 45 40 14
        
        41 56 42 55 43 27 39 84
        
        100 90 73 61 59 57 45 30
        
        41 56 29 55 42 27 39 98
        
        100 87 71 60 53 48 43 17
        
        56 84 41 55 42 39 69 27
        
        100 73 62 34 29 24 23 23
        
        78 52 51 77 50 39 79 76
        
        100 19 18 15 15 13 7 6
        
        91 92 39 65 63 51 90 93
        
        100 75 15 12 8 8 65
        
        91 106 105 77 51 39 92 27
        
        100 63 28 14 14 14 8 8
        
        91 106 105 77 51 39 92 27
        
        100 63 28 14 14 14 8 8
        
        91 106 51 92 77 65 39 78
        
        100 33 11 8 8 8 8 7
        
        104 103 78 51 77 105 52
        
        50 100 40 30 26 18 9 9 8
        
        118 117 103 78 77 115 51
        
        100 74 56 35 28 24 24
        
        105 120 77 79 51 106 103
        
        100 26 13 11 11 97
        
        91 120 92 65 39 78 51 105
        
        100 23 11 9 7 6 5 4
        
        105 120 106 91 77 39 79 51
        
        100 31 9 9 9 8 6 6
        
        105 120 106 91 77 39 79 51
        
        100 31 9 9 9 8 6 6
        
        105 120 106 91 77 39 79 51
        
        100 31 9 9 9 8 6 6
        
        105 120 119 77 39 106 91
        
        100 58 15 11 10 9 9
        
        105 120 119 77 39 106 91
        
        100 58 15 11 10 9 9
        
        105 120 119 77 39 109 91
        
        100 58 15 11 10 9 9
        
        91 92 134 65 105 39 27
        
        100 58 27 10 9 8 6
        
        128 129 127 51 64 126
        
        102 100 10 10 108 6 6
        
        93 92 91 77 39 79 121
        
        100 29 24 21 19 18 13
        
        68 93 67 39 79 94 136 53
        
        100 55 44 31 23 22 21 20
        
        76 32 44 78 77 46
        
        100 20 17 8 1 0,3
        
        94 45 79 46 47 15 48 61
        
        100 60 56 36 25 18 13 12
        
        83 85 47 35 87 49 37 118
        
        100 64 31 15 10 10 5 2
        
        117 119 121 47 82 35 84
        
        100 97 31 29 24 24 16
        
        27 62 49 63 64 98 51 100
        
        100 92 56 31 30 24 18 14
        
        97 99 61 117 119 63 101
        
        100 64 48 19 18 16 10
        
        166 164 129 131 168 94 47
        
        100 78 65 62 47 30 26
        
        112 77 114 51 50 38 113
        
        100 50 32 16 15 8 7
        
        Примечание: в колонке «Масс-спектры» в верхней строке - масса ионов, в нижней - их относительные погрешности.
        
        2. Метод измерений
        
        Измерение концентрации летучих органических веществ основано на концентрировании их из воздуха на твердый полимерный сорбент, последующей термической десорбции, криогенном фокусировании в капилляре, газохроматографическом разделении на стеклянной капиллярной колонке с идентификацией по масс-спектрам.
        
        Нижний предел измерения углеводородов в анализируемом объеме пробы - 0,006 мкг, кислородсодержащих соединений - 0,009 мкг, галогенсодержащих - 0,01 мкг, серосодержащих - 0,012 мкг.
        
        Определению не мешает присутствие бутана, бутенов, пентана, циклопентана, метилгексанов, метилгептанов и др. летучих органических веществ.
        
        3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
        
        При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
        
        3.1. Средства измерений
        
        Компьютерная система, обеспечивающая сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хроматографического анализа
        
        Газодиффузионный генератор ГПС-3
        
        ГСО в ампулах № № 092-Э22, 092-Э23, 092-Э24, 092-Э27, 092-Э28, 092-Э29, 092-Э31, 092-Э32
        
        Секундомер СДС пр-1-2-000
        
        Посуда стеклянная лабораторная
        
        Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 100 °С, цена деления 0,1 °C
        
        Электроаспиратор М-822, погрешность ±10 %
        
        3.2. Вспомогательные устройства
        
        Стеклянная капиллярная хроматографическая колонка длиной 50 м, внутренним диаметром 0,36 мм, покрытая неподвижной фазой SE-30 с толщиной пленки 0,25 мкм.
        
        Трубчатая электропечь длиной 160 мм и диаметром 13 мм
        
        Сорбционные трубки из молибденового стекла длиной 200 мм и внутренними диаметрами: толстая - 8 мм и тонкая - 5,6 мм
        
        Накидные гайки с прокладками из витона (диаметр отверстия 6,3 мм)
        
        U-образный стеклянный капилляр длиной 140 мм и диаметром 0,7 мм
        
        Толстостенный стеклянный капилляр длиной 200 мм, наружным диаметром 6,3 мм и внутренним диаметром 0,5 мм
        
        Стеклянный сосуд Дьюара высотой 80 мм и внутренним диаметром 25 мм
        
        Цилиндрический контейнер из дюралюминия с навинчивающейся крышкой длиной 250 мм и внутренним диаметром 35 мм
        
        3.3. Материалы
        
        Гелий газообразный в баллоне
        
        Заглушки из фторопласта для сорбционных трубок
        
        3.4. Реактивы
        
        Тенакс GC, зернением 0,2 - 0,25 мм фирмы «Alltech Associates», США
        
        Силикагель КСК, крупнозернистый
        
        4. Требования безопасности
        
        4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
        
        4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
        
        5. Требования к квалификации операторов
        
        К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на хромато-масс-спектрометре и владеющих техникой эксплуатации генераторов газодиффузионного типа.
        
        6. Условия измерений
        
        При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
        
        • процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;
        
        • выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
        
        7. Подготовка к выполнению измерений
        
        Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление сорбционных трубок, подготовка хроматографической системы, приготовление градуировочных парогазовых смесей, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
        
        7.1. Приготовление сорбционных трубок
        
        Сорбционную трубку заполняют полимерным сорбентом тенакс, закрывают концы тампонами из стекловаты, помещают в нагретую до 300 °C трубчатую электропечь и выдерживают в токе гелия при скорости 15 см 3 /мин в течение 24 часов. По окончании кондиционирования трубки с заглушенными концами помещают для хранения в промытый и тщательно просушенный эксикатор, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля КСК, а по бокам расположены марлевые мешочки с активированным углем.
        
        7.2. Подготовка хроматографической системы
        
        На крышке термостата газового хроматографа устанавливают штатив с вертикально закрепленной на нем трубчатой электропечью, внутри которой помещают толстостенный стеклянный капилляр, к которому подводят газ-носитель гелий. Выход капилляра, с помощью накидных гаек с прокладками из витона, соединяют с U-образным стеклянным капилляром, который, в свою очередь, подсоединяют непосредственно к стеклянной капиллярной хроматографической колонке. После того, как газовая линия хроматографической системы проверена на отсутствие утечек гелия, закрывают дверцу термостата хроматографа и проводят кондиционирование хроматографической колонки в токе гелия, поднимая температуру термостата со скоростью 6 град/мин до 250 °C. Колонку выдерживают при этой температуре в течение суток. После охлаждения термостата хроматографа до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к молекулярному сепаратору масс-спектрометра и записывают нулевую линию. При отсутствии заметных флуктуации система готова к работе.
        
        7.3. Установление градуировочной характеристики
        
        Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных паровоздушных смесях бензола (толуола), получаемых на газодиффузионном генераторе ПГС-3. Она выражает зависимость площади пика бензола (безразмернные компьютерные единицы) от массы соединения (мкг) и строится по 4 сериям концентраций в диапазоне 0,01 - 0,5 мкг в пробе. Каждая точка градуировочного графика является результатом не менее 4-х измерений одной и той же концентрации. Выходящий из генератора паровоздушный поток объемом 50 см 3 отбирают на тонкую трубку с тенаксом. Объемная скорость воздуха определяется производительностью ампулы с ГСО (мкг/мин), указанной в сертификате на ГСО, и создаваемой концентрацией. Для количественного определения других летучих органических соединений в воздухе рассчитывают их градуировочные поправочные коэффициенты по отношению к бензолу (толуолу), показывающие во сколько раз сигнал детектора полного ионного тока масс-спектрометра, отнесенный к единице массы бензола (толуола), отличается от сигнала детектора на единицу массы соединения (выбранные в качестве опорных веществ бензол или толуол всегда присутствуют в воздухе). При отсутствии стандартных образцов идентифицированных соединений градуировочные поправочные коэффициенты определяют с помощью их эталонов (не менее 98 %). Для этого в условиях хроматографического анализа в прибор вводят микрошприцем, предварительно нагретым до 60 - 70 °C, одинаковые объемы насыщенных паров бензола (толуола) и эталонов анализируемых веществ. Массовое количество m (мкг), содержащееся в объеме V (мм 3 ) паровоздушной пробы вещества, определяют по формуле:
        
        Р - давление насыщенного пара вещества при температуре отбора, мм рт. ст.;
        
        М - молекулярная масса соединения;
        
        V - объем воздушной пробы, мм 3 ;
        
        Градуировку детектора полного ионного тока хромато-масс-спектрометра проводят при следующих условиях:
        
        температура хроматографической колонки
        
        в течение 5 минут комнатная, а затем программируемая до 240 °C со скоростью 6 °C/мин
        📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎

МУК 4.1.618-96 Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в атмосферном воздухе

Оглавление

Область применения

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений